1641-41-4 2,3-二氢-1H-4-茚醇

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2906290090。危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以4-羟基-1-茚酮为原料

• 步骤：将NaCNBH3（6.4g，101.1mmol）加入到4-羟基-1-茚酮（5.0g，33.7mmol）和碘化锌（32.3g，101.1mmol）在二氯乙烷（100mL）中的混合物中，回流搅拌2小时；趁热通过SiO₂过滤，用二氯乙烷洗脱；滤液减压浓缩后加入乙醚，滤除白色沉淀；滤液真空浓缩，快速柱纯化得产物。
• 条件：NaCNBH3、碘化锌；1,1-二氯乙烷；回流2小时。
• 收率：66%。
• 参考文献：[1] Patent: US2011/152246, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 118-119 [2] Patent: CN108997163, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0098; 0099 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 16, p. 4625 - 4629 [4] Patent: US2003/207916, 2003, A1 [5] Patent: US2004/209936, 2004, A1

路线2：以7-羟基茚满-1-酮为原料

• 步骤：向7-羟基茚满-1-酮（6.0g，40mmol）的三氟乙酸溶液（30ml）中加入三乙基硅烷（10.23g，87.9mmol），回流5小时；倒入水（200ml），乙醚（2×200ml）萃取；萃取液水洗后，用4N NaOH（3×50ml）萃取；碱性萃取液乙醚洗涤后盐酸酸化至pH1；水混合物乙醚萃取，萃取液水洗、饱和氯化钠水溶液洗涤、干燥、蒸发溶剂得产物。
• 条件：三乙基硅烷；三氟乙酸；回流5小时。
• 收率：90%。
• 参考文献：[1] Patent: US5204336, 1993, A [2] Patent: EP418064, 1991, A2 [3] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 11, p. 4130 - 4140 [4] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 11, p. 4130 - 4140 [5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 11, p. 4130 - 4140 [6] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 11, p. 4130 - 4140