90213-66-4 2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶

危险品运输编号UN2811，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码29335990。

托法替尼中间体; 杂志对照品; 有机合成化合物

医药中间体; 有机合成

路线1：

• 原料：7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2,4-二醇（10.0g，66.2mmol）、甲苯（30ml）、磷酰氯（18.5ml，198.5mmol）、二异丙基乙胺（23.0ml，132.3mmol）、水（230ml）、乙酸乙酯（120ml+3×75ml）、Darco KBB（1.24g）、硫酸钠（10.0g）
• 步骤：
  1. 反应器中加入7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2,4-二醇和甲苯，搅拌下加入磷酰氯，加热至70℃；
  2. 2.5小时内加入二异丙基乙胺控制放热；
  3. 碱添加完成后，加热至106℃搅拌16小时；
  4. 冷却至25℃，缓慢加入含230ml水和120ml乙酸乙酯的烧瓶中，室温搅拌过夜；
  5. 硅藻土过滤后分离层，水层用乙酸乙酯萃取3次；
  6. 合并有机层，盐水洗涤，加入Darco KBB后硅藻土过滤，硫酸钠干燥；
  7. 真空浓缩得到产物。
• 收率：52%