82072-23-9 3-(溴甲基)苯甲醛

该物质具有腐蚀性，海关编码为2913000090。

医药中间体

医药

路线1：以3-氰基溴苄为原料合成

• 原料：α-溴甲基-甲苯磺酸（15.3mmol）、DIBAL-H（1.4当量，1.0M于THF中）、甲苯（30mL）、二氯甲烷、10% HCl（100mL）、Na₂SO₄
• 步骤：在0℃下，将DIBAL-H缓慢加入α-溴甲基-甲苯磺酸的甲苯溶液中（耗时30分钟）；反应混合物在0℃下继续搅拌2小时后，倒入40mL二氯甲烷和100mL 10% HCl的混合液中；搅拌1小时后，分离有机层，依次用水和盐水洗涤；水层用二氯甲烷萃取两次；合并有机层，用Na₂SO₄干燥，过滤并浓缩，得到半油状产物，储存于冰箱中，最终获得3-溴甲基苯甲醛，为白色结晶固体
• 收率：定量
• 后续反应：按照方案4所述方法，将所得3-溴甲基苯甲醛在乙醇中与丙酮反应，得到化合物61，为浅黄色结晶固体
• 产物分析：ESI MS分析，m/z：420.9 [M + H]+；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.71（d，2H，J = 16.0Hz，H-1,5），7.63-7.60（m，2H，芳环H），7.54-7.50（m，2H，芳环H），7.44-7.37（m，4H，芳环H），7.08（d，2H，J = 16.0Hz，H-2,4），4.50（s，4H，-CH2Br）
• 参考文献：[1] Patent: US2012/46247, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29；[2] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 56, p. 7424 - 7426；[3] Patent: WO2017/223086, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 84；[4] Tetrahedron, 1997, vol. 53, # 20, p. 6755 - 6790；[5] Patent: KR2018/56603, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0363; 0365-0367