59997-51-2 新戊酰基乙腈

危险品运输编号UN 3439（6.1/PG 3），WGK Germany:3，RTECS号SA2991000，F:8，TSCA listed，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29269090。

医药上用于合成1,1-二甲基-3-脲嘧啶；是胶片感光剂的原料；外观为白色结晶粉末，熔点66-72℃；用作有机合成中间体

医药;农药

路线1：以新戊酸甲酯、乙腈为原料

• 步骤：
  1. 将NaH（50%分散于石蜡油中，1.2当量，4.6g）加入1,4-二恶烷（120ml）中，搅拌数分钟使其充分分散。
  2. 在15分钟内缓慢滴加乙腈（1.2当量，4.2g）至上述混合物中，滴加完毕后继续搅拌30分钟。
  3. 在15分钟内缓慢滴加新戊酸甲酯（1当量，10g）至反应体系中，随后将反应混合物加热回流3小时。
  4. 反应完成后，将反应混合物倒入冰水（200g）中，用酸调节pH至4.5。
  5. 用二氯甲烷（12×250ml）多次萃取水相，合并有机相。
  6. 合并的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩。
  7. 浓缩物用己烷（100ml）重结晶，得到棕色固体产物4,4-二甲基-3-氧代戊腈。
• 收率：51%（5g）
• 参考文献： [1] Tetrahedron, 1993, vol. 49, #23, p. 5091 - 5098 [2] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1992, #1, p. 50 - 51 [3] Patent: WO2010/127855, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 95 [4] Patent: WO2010/127856, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 78