61-70-1 1-甲基-2-吲哚啉酮

名称和标识

中文名: 1-甲基-2-吲哚啉酮
英文名: 1-METHYL-2-INDOLINONE
CAS号: 61-70-1
分子式: C9H9NO
分子量: 147.17
中文别名: 1-甲基-1,3-二氢吲哚-2-酮; 1-甲基-2-羟吲哚; 1-甲基-2-吲哚酮; 1-甲基羟吲哚; 1-甲基羟基吲哚
英文别名: 2,3-DIHYDRO-1-METHYLINDOL-2-ONE; 1-METHYLOXINDOLE; 1-METHYL-1,3-DIHYDRO-2H-INDOL-2-ONE; N-METHYLOXINDOLE; N-METHYL-2-OXINDOLE; 1,3-dihydro-1-methyl-2h-indol-2-on

安全说明

WGK Germany:3，RTECS号:NM2208800，海关编码:2933790090，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

用途与制备

路线1：2-吲哚酮甲基化法

原料：2-吲哚酮（1当量，150g）、50%氢氧化钠溶液（2.25当量，201.6g）、硫酸二甲酯（分两次加入，首次1.5当量211.7g，第二次0.425当量60g）、水（2L）、浓盐酸
步骤：向5L四颈烧瓶中加入2L水和氢氧化钠溶液，加入2-吲哚酮并加热至40℃；缓慢滴加首次硫酸二甲酯（放热至53℃），滴毕加热至100℃保持15分钟；冷却至60℃后加入第二次硫酸二甲酯，再次加热至100℃保持15分钟；TLC监测反应完成后冷却至50℃，用浓盐酸调pH至约7，接种晶种后冷却静置过夜；过滤收集固体，水洗四次后40℃真空干燥过夜
收率：67%
产物性状：粉红色固体，熔点84-86℃
参考文献：[1] Organic Letters, 2012, vol.14, #10, p.2544-2547；[2] Tetrahedron Letters, 2015, vol.56, #26, p.3992-3995；[3] Chemistry - An Asian Journal, 2017, vol.12, #7, p.734-743；[4] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol.75, #4, p.1047-1060；[5] Tetrahedron Letters, 2001, vol.42, #41, p.7315-7317

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