92534-69-5 1-甲基-4-硝基-1H-吡唑-5-羧酸

危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2933199090

路线1：以1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸为原料

• 步骤：在严格控制温度的条件下，将发烟硫酸（1977 mmol）缓慢滴加至发烟硝酸（777 mmol）中；随后分批加入1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸（277 mmol）；加料完毕后持续搅拌反应混合物1小时；反应完成后将混合物小心倒入碎冰中淬灭，并用乙酸乙酯（300 mL×3）萃取；合并有机相，依次用水（250 mL×2）洗涤，无水硫酸钠干燥；最后减压蒸馏除去溶剂得到产物。
• 条件：反应温度维持在60℃以下；反应时间1小时。
• 产物：浅黄色固体，产量23.6 g，收率50%。
• 表征：1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ：8.29（1H, s）; 3.95（3H, s）。
• 参考文献： [1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1983, vol. 19, # 12, p. 1326 - 1330 [2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1983, vol. 19, # 12, p. 1676 - 1679 [3] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1984, vol. 20, # 5, p. 976 - 980 [4] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1984, vol. 20, # 5, p. 1073 - 1078 [5] Patent: WO2009/71705, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39