路线1:4-((叔丁氧基羰基)氨基)四氢-2H-吡喃-4-羧酸的合成
- 步骤1:向8-氧杂-1,3-二氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮(2.2g,13mmol)的水溶液(30mL)中加入氢氧化钙(3.0g,41mmol),加热回流48小时,硅藻土过滤,热水洗涤滤渣,滤液减压浓缩。
- 步骤2:将粗产物溶于混合溶剂(水:1,4-二恶烷:甲醇=10:10:3,23mL),加入二碳酸二叔丁酯(3.4g,16mmol)和氢氧化钠(0.50g,13mmol),室温搅拌15小时后减压浓缩。
- 步骤3:加入稀盐酸(15mL),用氯仿:甲醇=10:1萃取,有机层经无水硫酸钠干燥后减压浓缩,得到目标产物(2.6g,收率82%)。