477220-33-0 (S)-4-苯甲基-2-哌嗪乙醇

路线1：以S-(4-苄基-3,6-二氧代哌嗪-2-基)乙酸甲酯（CAS:612506-99-7）为原料合成

• 原料：S-(4-苄基-3,6-二氧代哌嗪-2-基)乙酸甲酯（31.9g，0.12摩尔）；四氢呋喃（1L）；氢化铝锂（350mL，1.0M四氢呋喃溶液）；水；15%氢氧化钠水溶液；乙腈
• 步骤：
  1. 在0℃条件下，向原料的四氢呋喃溶液中缓慢滴加氢化铝锂溶液
  2. 室温搅拌过夜
  3. 依次小心加入13.3mL水、13.3mL 15%氢氧化钠水溶液和39.9mL水淬灭反应
  4. 烧结漏斗过滤，固体用四氢呋喃和二氯甲烷充分洗涤
  5. 滤液真空浓缩得26.5g油状残余物
  6. 硅胶柱层析分离，洗脱剂为5% 7N氨-甲醇的二氯甲烷混合液
  7. 真空干燥后固化为固体，溶于乙腈超声过滤
• 产物：灰白色结晶固体（熔点78.9-80℃）；无定形固体
• 收率：灰白色结晶固体7.5g（25%）；母液浓缩得6.8g（23%）纯度稍低产物
• 参考文献： [1] Patent: WO2003/82877, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 96-97 [2] Patent: WO2005/26177, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 91-92 [3] Patent: WO2004/14895, 2004, A1. Location in patent: Page 125-126