159611-02-6 FMOC-L-2-呋喃丙氨酸

WGK Germany:3，海关编码:2932190090

FMOC-L-2-呋喃丙氨酸是一种丙氨酸衍生物。

路线1：以(S)-2-氨基-3-(呋喃-2-基)丙酸甲酯为起始原料

• 起始原料：(S)-2-氨基-3-(呋喃-2-基)丙酸甲酯（1g, 6.5mmol）
• 步骤：
  1. 将起始原料溶解于甲苯中；
  2. 0℃及氮气保护下，加入2M LiOH水溶液（3.27ml, 6.5mmol）和二恶烷（3.27ml），室温搅拌过夜（TLC监测酯基完全水解，展开剂：CHCl3/MeOH/NH3水溶液=1/1/0.1）；
  3. 加入溶解于二恶烷（10ml）的1M NaHCO3水溶液（9.75ml, 9.75mmol）和氯甲酸-9-芴基甲酯（2.5g, 9.75mmol），搅拌1小时；
  4. 减压蒸馏除去二恶烷，剩余水相用10% KHSO4溶液酸化至pH=2；
  5. 用CHCl3（3×20ml）萃取水相，合并有机相并用无水MgSO4干燥；
  6. 减压浓缩后，通过快速柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯/乙酸=10/10/1）；
• 产物：(S)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-3-(呋喃-2-基)丙酸（1.3g, 产率53%），白色晶体；
• 表征：产物经1H NMR和13C NMR表征，数据与预期结构一致；
• 参考文献：