路线1:以2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶为起始原料的合成方法
- 步骤:向50L夹套反应器中加入2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(950g,5.053mol)和二氯甲烷(16L),冷却至16℃后分批加入N-碘代琥珀酰亚胺(1598g,7.104mol),室温搅拌16小时;反应完全后过滤沉淀,用二氯甲烷洗涤,减压干燥。
- 条件:反应溶剂为二氯甲烷;反应温度为室温;干燥条件为40℃减压干燥64小时。
- 收率:91%,产物为米色固体。
- 表征:质谱(ESI)m/z 314.0 [M + 1]+。
- 参考文献:
[1] Patent: US2014/200206, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0221
[2] Helvetica Chimica Acta, 2008, vol. 91, # 6, p. 1083 - 1105
[3] Patent: WO2018/85833, 2018, A2. Location in patent: Paragraph 0443
[4] Patent: US2009/54425, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31
[5] Patent: WO2009/131687, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 98