120068-37-3 氟虫腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2588，WGK Germany:3，RTECS号UQ4430250，危险等级6.1(b)，包装类别III，海关编码29331990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别：急性毒性类别3（经皮、吸入、经口），危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别1（经口）。毒性数据：大鼠经口LD50 100mg/kg，经皮>2000mg/kg；小鼠腹腔注射LD50 32mg/kg。

防治稻螟虫、褐飞虱、稻象甲、棉铃虫、黏虫、小菜蛾、菜青虫、甘蓝夜蛾、甲虫、切根虫、球茎线虫、毛虫、果树蚊虫、麦长管蚜、球虫、毛滴虫等；动物保健方面主要用于杀灭猫和狗身上的跳蚤和虱等寄生虫。推荐用量12.5～150g/hm2。制剂为5%胶悬剂和0.3%颗粒剂。

农药;畜牧业;公共卫生;林业;果树;蔬菜;水稻;棉花;大豆;油菜;烟叶;马铃薯;茶叶;高粱;玉米

路线1：氟虫腈的合成

• 步骤1：5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑的制备 将由7g亚硝酸钠和27.5mL浓硫酸制备的亚硝酰硫酰的悬浮液用乙酸稀释，于25～32℃滴加21.2g2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的乙酸溶液50mL，升温至55℃，加热20min，倾入2，3-二氰基丙酸乙酯的乙酸（60mL)、水（125mL)的溶液中，搅拌15min后，加水，分离油层，二氯乙烷萃取，合并油层，氨水洗涤至pH值9，分层，用水、稀盐酸洗涤，干燥，过滤，真空蒸发，油状物在甲苯、己烷中重结晶，收率70.9%。
• 步骤2：5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑的制备 在1h内将三氟甲基硫氯（10.8g)的二氯甲烷溶液滴加到含上步产物20g的二氯甲烷溶液中。室温下搅拌过夜，经水洗、干燥、过滤、脱溶得固体物26.3g，重结晶后得产物，收率92%。
• 步骤3：氟虫腈的合成 搅拌下，用4.5g间氯过氧苯甲酸处理10g上步产物的二氯甲烷溶液，搅拌过夜后，再添加2份1.6g间氯过氧苯甲酸，并放置2d。用乙酸乙酯稀释，依次用亚硫酸钠溶液、碳酸钠溶液和水洗涤，经干燥、过滤、脱溶，在SiO2色谱柱上用二氯甲烷洗脱纯化后，得氟虫腈6.0g，收率57.8%。 请参见《农药》杂志2002年第3期新型杀虫型——氟虫腈的合成。