路线1:N-羟基-2,4,6-三甲基苯磺酰胺的合成
- 步骤:在冰浴条件下,将盐酸羟胺(2当量)和DMAP(2当量)溶解于吡啶(20mL)中,缓慢加入2,4,6-三甲基苯磺酰氯(1当量);反应混合物在室温下搅拌5分钟;将所得悬浮液倒入乙酸乙酯(100mL)和1N盐酸水溶液(100mL)的混合液中;分离有机层(乙酸乙酯层),用饱和食盐水(100mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩;粗产物在梯度条件下通过快速柱色谱法进行纯化,并从乙醚/正己烷混合溶剂中重结晶,得到N-羟基-2,4,6-三甲基苯磺酰胺。
- 参考文献:[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol.23, #8, p.2340-2343