109-00-2 3-羟基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，RTECS号:UV1144050，F:8，Hazard Note:Irritant，TSCA:TSCA listed，海关编码:29333999，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

医药中间体;有机合成原料;染料制备原料

医药;染料;有机合成

吡啶磺化-碱熔法

• 步骤1：吡啶-3-磺酸制备
  • 将发烟硫酸加入干燥反应锅，搅拌下滴加吡啶，加入硫酸汞；
  • 加热至230-240℃保温13-14h，冷至20-25℃后加入乙醇，继续冷至5℃以下析出结晶；
  • 过滤得吡啶-3-磺酸，熔点345℃，收率62%。
• 步骤2：碱熔反应
  • 将氢氧化钠与吡啶-3-磺酸在160℃熔融，升温至220-230℃保温4h；
  • 冷至100℃加水溶解，用30%盐酸调pH至4，减压浓缩后过滤除氯化钠；
  • 滤液用饱和碳酸钠调pH至8-9，冷却过滤烘干得粗品，收率64%。
• 精制
  • 粗品经甲苯重结晶得精品，熔点126-128℃，含量98%，精制收率80%。