76-09-5 频哪醇

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:2，RTECS号:EK1720000，F:3，TSCA listed，海关编码:29053990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性质：否

用于高分子聚合物的制备;用于合成频哪酮、二甲基丁二烯等;用作有机中间体，用于合成有机试剂如烯基苯基膦酸酯和烯基硼酸酯

高分子聚合物制备;有机合成;有机中间体

路线1：由丙酮还原而得

• 步骤：将镁屑投入工业苯中，加热回流，将丙酮与氯化汞配成的溶液缓缓加入，反应2h后，加水水解1h；反应毕，冷却过滤，回收苯，再加入水，则含结晶水的频哪醇结晶而出；将结晶加入工业苯脱水则成无水频哪醇，将频哪醇苯溶液蒸馏回收苯之后，再分馏收集170-175℃馏出物，即得频哪醇。

路线2：由丙酮还原而得（详细版）

• 步骤：在干燥的反应瓶中加入20g(0.83mol)镁屑，无水苯200mL；于加料漏斗中加入22.5g氯化苄溶于100mL干燥的分析醇丙酮配成的溶液，先加入约25mL，剧烈搅拌，若反应未发生可微微加热，反应开始后立即停止加热并水浴冷却；保持剧烈反应下加入余下的氯化苄溶液，加完后再加入50g(63.5mL,0.86mol)干燥的丙酮和50mL苯；反应缓慢后水浴加热1～2h，此时频哪醇镁析出，回流1h使反应完全；滴加水50mL，水浴加热1h，冷至50℃抽滤，滤饼悬浮于125mL苯中回流10min后抽滤；合并有机液蒸馏至一半体积（主要蒸去反应的丙酮），加入75mL水冰浴冷却析出固体，抽滤用少量苯洗涤，空气中干燥得六水合频哪醇。
• 收率：六水合频哪醇收率48%，mp45.5℃；粗品溶于等质量热水活性炭脱色冷后析出固体回收率95%；与苯共沸除水后蒸馏收集169～173℃馏分得无水频哪醇，mp.43℃。