4021-12-9 3-甲基-4-吡啶甲酸

危险等级:IRRITANT（刺激性），海关编码:2933399990

路线1：以3,4-二甲基吡啶为原料合成

• 原料：3,4-二甲基吡啶（119.30 g，0.28 mol）、二苯醚（150 mL）、二氧化硒（62 g，0.56 mol）
• 步骤：将3,4-二甲基吡啶溶解于二苯醚中，加热至150-170℃，1小时内分批加入二氧化硒；加热至180℃维持1小时；趁热过滤，沉淀用沸水（3×300 mL）洗涤；合并滤液，氯仿（3×300 mL）萃取；水相蒸发至干，粗产物用乙醇（450 mL）重结晶
• 收率：47%（得纯品18 g）
• 产物性质：熔点220-222℃（文献值232℃）；1H NMR（300 MHz, DMSO-d6）δ 8.59（s, 1H），8.04（s, 1H），8.47（d, J = 4.8 Hz, 1H），7.69（d, J = 4.8 Hz, 1H），2.48（s, 3H）
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 4, p. 1682 - 1697；[2] Patent: US2014/18360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0152；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 22, p. 10118 - 10129