18812-38-9 4-碘噻吩-2-甲醛

海关编码:2934999090

合成路线 1（1. 合成：18812-38-9）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether; hexane at -78℃; for 0.33 h; Stage #2: With iodine In diethyl ether; hexane at 20℃; for 0.33 h; Stage #3: With hydrogenchloride In diethyl ether; hexane; water 实验步骤：将2-（4-溴噻吩-2-基）-1,3-二氧戊环（8.02g，34mmol）的乙醚（150mL，无水）溶液冷却至-78℃，然后滴加2.5M n- BuLi的己烷溶液（16.3mL，41mmol）。 将反应搅拌20分钟。 滴加碘（8.64g，34mmol）的乙醚（50mL，无水）溶液，加入最后一滴后得到红色溶液。 将反应温热至室温并搅拌20分钟。 加入1N HCl（100mL）并将反应搅拌过夜。 将反应混合物用EtOAc稀释并用水分配。 干燥（MgSO 4）并除去溶剂，得到黄色油状物（7.0g，87％）。 1 H NMR（300MHz，DMSO-D6）5ppm 8.10（d，J = 1.32Hz，1H）8.33（t，J = 1.22Hz，1H）9.90（d，J = 1.32Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/111001, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 47