391212-29-6 1-[2-(氨基氧基)乙氧基]乙烯

海关编码:2928009090

有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

医药;有机合成

路线1：两步法合成

• 步骤1：制备2-（2-（乙烯基氧基）乙氧基）异吲哚啉-1,3-二酮

  • 反应物：2-（乙烯基氧基）乙醇（20.4mL，227mmol）、三苯膦（59.5g，227mmol）、N-羟基邻苯二甲酰亚胺（37.0g，227mmol）、DEAD（35.9mL，约227mmol）、THF（450mL）
  • 条件：N₂气氛下，0℃添加DEAD，室温搅拌16小时
  • 后处理：真空浓缩反应混合物，过滤残余物并用氯仿洗涤，滤液真空浓缩后通过SiO₂柱色谱纯化（己烷∶EtOAc＝2∶1）
  • 产物：2-（2-（乙烯基氧基）乙氧基）异吲哚啉-1,3-二酮（32.5g，收率61.4%），黄色固体

• 步骤2：制备O-（2-（乙烯基氧基）乙基）-羟胺

  • 反应物：2-（2-（乙烯基氧基）乙氧基）异吲哚啉-1,3-二酮（32.0g，137mmol）、DCM（96.0mL）、甲基肼（15.8mL，137mmol）水溶液
  • 条件：室温下滴加甲基肼水溶液，搅拌1小时
  • 后处理：用乙醚稀释悬浮液并过滤，滤液真空浓缩后通过SiO₂柱色谱纯化（己烷∶EtOAc＝3∶2至1∶1）
  • 产物：O-（2-（乙烯基氧基）乙基）-羟胺（10.7g，收率76%），黄色油状