D-泛酸钙是B族维生素之一,是生物正常生长必需的营养物质,为辅酶A的前体,参与蛋白质、脂肪、糖在体内的新陈代谢。临床用于治疗维生素B缺乏症、周围神经炎、手术后肠绞痛,与维生素C合用可治疗播散性红斑狼疮。作食品强化剂,可用于婴幼儿食品、饮液等,还可增强烧酒、威士忌酒的风味,防止冬季蜂蜜结晶,缓冲咖啡因及糖精等的苦味。可用作生化研究、组织培养基的营养成分,也可作为饲料添加剂。
医药;食品;饲料
路线1:异丁醛为原料经羟甲基化、加成、水解、酸化、内酯化、酰化及拆分制得
- 步骤1:2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备
- 将甲醛和无水碳酸钾投入反应锅,在14~20℃下滴加异丁醛,加完后保温搅拌反应3h;然后在14~18℃下静置0.5h,得上层油状物2,2-二甲基-3-羟基丙醛。
- 步骤2:γ-丁内酯的制备
- 将2,2-二甲基-3-羟基丙醛溶于4倍的水,氰化钠溶于6倍的水,氯化钙溶于2倍的水,并依次将上述溶液加入反应锅;在搅拌下加入50%的硫酸溶液,于60~65℃时反应6h,再升温至80~85℃反应3h;减压浓缩至稠厚为止,加入95%的乙醇使无机盐沉淀滤去;滤液减压蒸馏回收乙醇后,收集130~145℃(1.33~2.39kPa)馏分,即γ-丁内酯。
- 步骤3:消旋泛酸钙的制备
- 依次将β-氨基丙酸、5/6的甲醇和石灰加入反应器,升温至40℃,并搅拌反应2h;反应液静置后将上层清液压滤,锅内固体残渣再用1/6的甲醇洗涤后压滤;滤液置于另一反应锅,加入γ-丁内酯搅拌溶解,在室温下放置40h反应生成泛酸钙。加水搅拌后冷却至0~-5℃,并加入晶种搅拌结晶24h,过滤得消旋泛酸钙。
- 步骤4:拆分制得D-泛酸钙
- 将2/3量的消旋泛酸钙和左旋泛酸钙投入反应锅,加入甲醇和水加热至40℃搅拌溶解,并趁热过滤,滤液冷却至15℃,加入少量左旋泛酸钙晶种,育晶2h;当比旋光度达+6°~+8°后,分离结晶,并用少量甲醇洗涤得左旋泛酸钙(仍用于拆分);将其余1/3的消旋泛酸钙搅拌溶解在35~40℃的滤液中,过滤后冷却至15℃,加入少量右旋泛酸钙晶种,育晶2h;当比旋光度-0.6°~-0.8°时分离出结晶,并用少量甲醇洗涤、真空干燥得右旋泛酸钙。
路线2:β-氨基丙酸钙与α-羟基β,β-二甲基-γ-丁丙酯经加热缩合制得