99-93-4 对羟基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，RTECS号:PC4959775，Hazard Note:Irritant，TSCA:TSCA listed，海关编码:29145000，存储类别:13 - 不可燃性固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3，眼部刺激 类别2

香料合成；制药，用于制造利胆药、解热镇痛药，是合成选择性β1受体阻滞剂阿替洛尔的重要中间体；有机合成中间体，用于合成α-溴-对羟基苯乙酮等医药中间体；制造利胆药及其他有机合成的原料。

医药;香料;农药;染料;液晶材料;饲料

路线1：苯酚经酰化、Fries重排及循环工艺

• 步骤1（酯化反应）：苯酚60g(0.63mol)与醋酐70.0g(0.68mol)混合，冷却至10℃滴加浓硫酸0.5g，升温回流50min，减压蒸出醋酸，反应液倒入3倍量水中，5%氢氧化钠调pH至8-9，乙酸乙酯萃取3次，无水硫酸镁干燥，浓缩得乙酸苯酯84.3g，收率94.6%。
• 步骤2（Fries重排）：乙酸苯酯27.2g(0.2mol)加邻二氯苯30ml，低于10℃加三氯化铝40.0g(0.3mol)，升温至80℃反应3.5h，降温后水蒸气蒸馏，残液析晶得对羟基苯乙酮11.8g，纯度99.3%，收率43.3%。
• 循环工艺：乙酸苯酯与含邻羟基苯乙酮的邻二氯苯层反应，第一次循环得14.1g（纯度99.6%，收率51.9%），第二次循环得14.8g（纯度99.7%，收率54.3%），合并三次产物得40.7g。

路线2：苯酚与乙酰氯/乙酐酰化、转位

• 酰化：苯酚与乙酰氯加热至无氯化氢逸出得乙酸苯酯；或用乙酐与苯酚回流3h，收率约83%。
• 转位：乙酸苯酯加硝基苯，冷却加三氯化铝，室温搅拌2-3h，倒入冷水加盐酸，乙醚提取后水蒸气蒸馏，残液冷却结晶得粗品，水重结晶得成品。

路线3：对氨基苯乙酮重氮化水解

• 对氨基苯乙酮用亚硝酸钠重氮化、水解制得对羟基苯乙酮。