87691-88-1 3-(1-哌嗪基)-1,2-苯并异噻唑盐酸盐

该物质为可燃固体，WGK德国等级为3；急性经口毒性类别4，吸入毒性类别4；可致皮肤致敏、严重眼刺激，疑似损害生育能力；对水生环境有急性和长期严重危害。

路线1：以哌嗪和3-氯-1,2-苯并异噻唑为原料合成3-(1-哌嗪基)-1,2-苯并异噻唑盐酸盐

• 原料：无水哌嗪（49.4克，0.57摩尔）、3-氯-1,2-苯并异噻唑（19.45克，0.11摩尔）、叔丁醇、甲苯、异丙醇、50%氢氧化钠水溶液、浓盐酸
• 反应条件：干燥300毫升圆底烧瓶，氮气吹扫，油浴加热至100℃，20分钟内滴加3-氯-1,2-苯并异噻唑的叔丁醇溶液，控制温度112-118℃，滴加后加热至回流（121℃）保持24小时
• 后处理：冷却至85℃加水，过滤，滤饼用叔丁醇/水（1:1）洗涤；滤液调pH至12.2，甲苯萃取，合并甲苯层，48℃真空浓缩至90毫升；加异丙醇，滴加浓盐酸调pH至3.8，冷却至0℃搅拌45分钟，过滤，冷异丙醇洗涤，40℃真空干燥
• 收率：23.59克，收率80%
• 参考文献：[3] Patent: EP790236, 1997, A1