3179-31-5 3-巯基-1,2,4-三氮唑

急性毒性 类别4 经口；眼部刺激 类别2；WGK Germany:1；RTECS号:XZ5267500；F:10-23；Hazard Note:Irritant；TSCA:TSCA listed；海关编码:29339990；存储类别:11 - 可燃固体

3-巯基-1,2,4-三氮唑为白色结晶，熔点221-222℃，可用作医药中间体、照相显影剂、防锈添加剂等

医药;照相;防锈

合成路线 1（1. 合成：3179-31-5）

产率：55% 合成条件：Stage #1: at -10 - 105℃; Stage #2: With sodium carbonate In water at 100℃; for 4 h; 实验步骤：将甲酸（24.2g，0.52mol），水（25mL）和氨基硫脲（20g，0.22mol）加入到100mL反应烧瓶中，加热至105℃半小时; 然后缓慢降至室温，然后在-10℃下缓慢结晶;最后，将固体过滤干燥，得到醛胺硫脲（白色固体22.3g，产率：85％）。醛胺硫脲（12g， 将0.1摩尔）加入250毫升单口瓶中，然后加入水（130毫升）和碳酸钠（21.2克，0.25摩尔），将混合物加热至100℃保持4小时;然后缓慢减少 室温下，用稀盐酸调节pH值至4-5，然后在-10℃缓慢搅拌，缓慢失透; 滤出固体，干燥，得到5.6g白色固体，收率55％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108689951, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0355; 0356; 0357; 0358

1. 在100mL反应烧瓶中，依次加入甲酸（24.2g，0.52mol）、水（25mL）和氨基硫脲（20g，0.22mol）。将混合物加热至105℃，维持反应30分钟。
2. 反应完成后，将反应液缓慢冷却至室温，随后置于-10℃环境中进行缓慢结晶。
3. 结晶完成后，过滤收集固体产物，干燥，得到醛胺硫脲（白色固体22.3g，产率85%）。
4. 在250mL单口瓶中加入醛胺硫脲（12g，0.1mol）、水（130mL）和碳酸钠（21.2g，0.25mol）。将混合物加热至100℃，保持反应4小时。
5. 反应结束后，将反应液缓慢冷却至室温，用稀盐酸调节pH至4-5。
6. 将反应液置于-10℃环境中，缓慢搅拌促使产物缓慢析出。
7. 过滤收集固体产物，干燥，得到3-巯基-1,2,4-三氮唑（白色固体5.6g，产率55%）。 参考文献：