三唑钠主要用于生产高效低毒的农业用杀菌剂、植物生长调节剂、医药中间体、化工助剂等;可用作农药中间体的原料及有机合成原料。
农业用杀菌剂; 植物生长调节剂; 医药中间体; 化工助剂; 农药中间体原料; 有机合成原料
路线1:以1,2,4-三氮唑为原料合成1,2,4-三唑钠
- 步骤:在干燥氮气保护下,向配备有机械搅拌器、内部温度计和回流冷凝器的三颈烧瓶中加入200 mL无水甲醇和45 mL 30%甲醇钠的甲醇溶液(含0.25 mol甲醇钠);在室温下,分批加入17.4 g(0.25 mol)1,2,4-三氮唑;加料完毕后,将反应混合物加热至回流温度并搅拌4小时;反应完成后,在减压条件下蒸馏除去溶剂;向剩余的油状残余物中加入200 mL二氯甲烷,室温下搅拌15分钟;过滤收集沉淀的固体产物。
- 产物:得到22.5 g 1,2,4-三唑酸钠,为无色粉末。
- 收率:理论值的98%。
- 纯度确认:通过1H-NMR谱分析确认产物纯度,未检测到原料1,2,4-三氮唑的残留。
- 参考文献:
[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, # 2, p. 145 - 150
[2] Patent: US2004/49028, 2004, A1. Location in patent: Page 5
[3] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 1998, vol. 34, # 2, p. 252 - 253
[4] Journal of the American Chemical Society, 1927, vol. 49, p. 1999
[5] Patent: WO2005/105762, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 9-10