911466-96-1 2,4-噻唑二羧酸 2-乙酯

危险等级:IRRITANT

路线1：

• 反应物: 3-溴丙酮酸（16.37 g，98.05 mmol）；硫代草氨酸乙酯（13.08 g，98.22 mmol）
• 溶剂: 无水二恶烷（90 mL）
• 步骤: 将3-溴丙酮酸溶解于无水二恶烷中，加入硫代草氨酸乙酯；反应混合物在50℃下搅拌1.2小时，随后在相同温度下减压浓缩，得到黄色固体粗产物；将粗产物溶解于饱和碳酸氢钠水溶液（150 mL）和去离子水（150 mL）的混合液中，用乙酸乙酯（6×400 mL）对水相进行萃取；水相随后用浓盐酸水溶液（21 mL）酸化至pH 2，观察到沉淀生成；悬浮液用乙酸乙酯（5×500 mL）进一步萃取；合并所有有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，并在真空下干燥约15小时，得到化合物32A
• 产物: 红棕色固体（14.36 g，收率73%），无需进一步纯化即可用于后续反应
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/54702, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 134-135 [2] Patent: WO2017/68089, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 258 [3] Patent: WO2009/58730, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [4] Patent: US2017/313691, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0483-0485