24623-65-2 3-叔丁基-2-羟基苯甲醛

WGK Germany:3，海关编码:29125000，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

路线1：2-叔丁基苯酚与多聚甲醛的缩合反应

• 原料：2-叔丁基苯酚（4.55 g，30 mmol）、氯化镁（5.71 g，60 mmol）、多聚甲醛（2.08 g，66 mmol）、三乙胺（8.35 mL，60 mmol）、THF（120 mL）
• 步骤：室温下向搅拌的原料THF悬浮液中逐滴加入三乙胺；加热至回流并搅拌3小时，得到橙色悬浮液；粗产物用EtOAc（3×50 mL）萃取，若形成永久性乳液可加少量稀释HCl破乳；合并有机层，无水MgSO4干燥，过滤后减压浓缩
• 产物：浅黄色油状产物，储存过程中可能逐渐变为深绿色
• 产率：90%
• 表征：1H-NMR (CDCl3, 300 MHz) δH: 1.44 (9H, s, 3×CH3), 6.97 (1H, t, J = 7.5 Hz, HAr), 7.41 (1H, dd, J = 1.5 Hz, J = 7.5 Hz, HAr), 7.54 (1H, dd, J = 1.2 Hz, J = 7.5 Hz, HAr), 9.88 (1H, s, CHO), 11.82 (1H, s, OH)
• 参考文献： [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 7, p. 1658 - 1667 [2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, # 22, p. 3990 - 4001 [3] Patent: WO2008/132474, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2009, vol. 351, # 9, p. 1325 - 1332