33279-01-5 3-氧络戊酮腈

该物质运输编号为UN3276，危险等级6.1，包装类别III，海关编码2933599590。

路线1：以丙酸乙酯为原料合成3-氧代戊腈

• 原料：乙腈（1.17 mL）；正丁基锂溶液（1.6 M己烷溶液，14.06 mL）；丙酸乙酯（1.5 mL）；2N盐酸水溶液；二氯甲烷；硫酸镁
• 步骤：
  1. 在-78℃下，将乙腈缓慢滴加到搅拌的正丁基锂溶液中，保持该温度搅拌1小时。
  2. 逐滴加入丙酸乙酯，将反应混合物缓慢升温至-45℃，继续搅拌2小时。
  3. 反应完成后，用2N盐酸水溶液酸化至pH 2，蒸发浓缩。
  4. 残余物用二氯甲烷萃取，合并有机相后用硫酸镁干燥，蒸发溶剂。
• 产物：3-氧代戊腈
• 产率：80%
• 表征：1H NMR (CDCl3) δ: 1.14 (t, 3H), 2.66 (q, 2H), 3.46 (s, 2H)
• 参考文献： [1] Patent: WO2007/99326, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 114 [2] Patent: WO2007/99335, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 96 [3] Patent: WO2007/99317, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 105 [4] Patent: US2002/32184, 2002, A1 [5] Patent: US2008/45496, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15