81290-20-2 (三氟甲基)三甲基硅烷

危险品运输编号:UN 1993 3/PG 2，危险等级:3，包装类别:II，海关编码:29319090，存储类别:4.3- 危险物，与水接触时会释放出可燃性气体，危险性类别:易燃液体 类别2，水-反应性类别2，WGK Germany:3，F:10-21，Hazard Note:Flammable，TSCA:No

(三氟甲基)三甲基硅烷为无色透明液体，可用作三氟甲基化试剂，用于醛和酮亲核加成反应；用于烷基化合物三氟甲基化；参与三氟甲基的亲核加成反应生成醛和酮；在醛和酮上添加三氟甲基基团

医药中间体;农药中间体;有机合成

路线1：

• 原料：无水甲苯、金属钾、苯乙烯、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、三氟甲烷
• 步骤：在1000 mL三颈烧瓶中加入160 g无水甲苯和19.5 g（0.5 mol）金属钾，装置氩气保护；升温至55℃，随后在约30分钟内滴加104 g（1 mol）苯乙烯和161 g（1 mol）六甲基二硅氮烷的混合物；保持反应2小时，直至金属钾完全溶解，然后冷却至室温，得到反应溶液；将反应溶液冷却至-85℃，维持20分钟；缓慢滴加81 g（0.75 mol）三甲基氯硅烷；随后，向反应体系中通入三氟甲烷，待通入35 g（0.5 mol）三氟甲烷后，停止通入；将反应混合物在-85℃下保持1小时，然后缓慢升温至室温；用水洗涤反应混合物两次，确保所有固体溶解，静置分层；分离有机层，进行蒸馏
• 收率：64 g（产率88%）
• 参考文献：[2] Science, 2012, vol. 338, # 6112, p. 1324 - 1327；[3] Patent: US2014/66640, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0057；[4] Patent: WO2017/223406, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00157; 00159; 00160