1214741-20-4 (3R,7aR)-3-(叔丁基)-7a-乙烯基二氢-1H,3H-吡咯并[1,2-c]恶唑-1,5(6H)-二酮

合成路线 1（1. 合成：1214741-20-4）

产率：63% 合成条件：Stage #1: With sodium hexamethyldisilazane In toluene at 10℃; for 1 h; Stage #2: at 10℃; 实验步骤：向装有温度计和机械搅拌器的3颈1L烧瓶中加入Ph3PCH3Br（122.9g; 344.1mmol）和甲苯（100mL）。在10℃下，缓慢加入NaHMDS在甲苯（540mL，13％）中的溶液以将温度保持在10℃。将该浆液在10℃下搅拌1小时，然后缓慢加入浆液中。在10℃下，通过蠕动泵经过2-4小时的时间内，在甲苯（100mL）中加入XV（50g，222mmol）。再搅拌1小时后，将该批料在25℃下在30分钟内淬灭到NaCl（10％水溶液），AcOH（38.5mL，666mmol）和甲苯（50mL）的溶液中。搅拌所得混合物30分钟后，将各层沉降，分开，除去下层水层。然后将有机层用MgCl 2粉末（70g，776mmol）在室温下处理2小时。然后滤出固体，用MTBE（100mL）洗涤固体MgCl 2 - 三苯基氧化膦复合物。合并有机滤液，用水溶液洗涤。 NaCl（100mL，10％）并在真空中浓缩至100mL。向得到的浆液中加入庚烷（400mL）并在真空中将体积减少至100mL。加入另外的庚烷（400mL）并在真空中将体积减少至250mL。加入第三份庚烷（400mL）;然后将该批料在2小时内冷却至0℃并在该温度下再搅拌2小时。然后通过过滤除去固体并用冰冷的正庚烷（200mL）洗涤。将湿滤饼在真空下在30℃下干燥18小时，以产生62g的XVI（63％收率），为灰白色固体。熔点85℃-87℃.1H-NMR（CDCl3）δ5.98（m，1H），5.31（m，3H），2.56（m，1H），2.17（m，3H），0.81（s，9H） ）。 ES-MS：[M + H +] C 12 H 18 NO 3的计算值：224.12。发现：224.38。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/31549, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0148; 0149