1334674-88-2 (2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-基)甲醇

路线1：以(2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5,7-二基)二甲醇为原料

• 步骤：向(2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5,7-二基)二甲醇（150g，586mmol）的四氢呋喃（THF，1.5L）悬浮液中缓慢滴加氢氧化钠（NaOH，70.3g，1.758mol）的水溶液（880mL）；滴加完毕后室温搅拌18小时（HNMR显示约18%原料剩余），继续搅拌48小时至原料完全消耗；合并三批反应混合物，蒸发去除大部分THF，用2M HCl酸化水相残余物至pH=3-4，乙酸乙酯（EtOAc，3×3L）萃取，合并有机层用水（3L）和盐水（3L）洗涤，无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥，浓缩得产物。
• 条件：氢氧化钠；四氢呋喃、水为溶剂；室温反应66小时（18+48小时）。
• 收率：96%。
• 参考文献： [1] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0649 [2] Patent: US2011/230462, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54; 56 [3] Patent: WO2011/144584, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [4] Patent: WO2011/144585, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 98 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 1, p. 345 - 356