化学合成
化学合成
路线1:以1,7-二氨基庚烷和二碳酸二叔丁酯为原料合成
- 步骤:将二碳酸二叔丁酯(Boc₂O,0.500g,2.291mmol)溶解于氯仿(CHCl₃,10mL)中,缓慢滴加至1,7-二氨基庚烷(11.45mmol)的氯仿(50mL)溶液中;反应混合物在室温下搅拌24小时;浓缩反应液后,通过快速柱色谱法(硅胶,SiO₂)纯化,使用含1%三乙胺(Et₃N)的氯仿/甲醇(MeOH)梯度洗脱(0-10% MeOH),得到目标产物。
- 收率:90%。
- 产物性状:无色半固体(0.473g)。
- 表征:1H NMR(CDCl₃)δ:4.52(宽单峰,1H),3.12(四重峰,J=6.2Hz,2H),2.70(三重峰,J=6.8Hz,2H),1.43-1.23(多重峰,19H)。
- 参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol.14, #19, p.6570-6580
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol.50, #9, p.2040-2048
[3] Patent: WO2007/59008, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[4] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2000, vol.48, #12, p.1964-1972
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol.17, #20, p.7145-7155