935669-28-6 3-甲基氮杂环丁烷盐酸盐

常温运输。危险性质：否。海关编码:2933998090

化学合成

化学合成

合成路线1（原料：3-亚甲基氮杂环丁烷-1-羧酸苄酯）

• 步骤：将步骤（iii）产物（14.1g）溶解于乙醇（100mL），加入10％Pd/C（JM型87L，1.48g），氢气氛围下4.50巴、20℃搅拌40小时；随后转移至含氢氧化钯（2g）的乙醇（100mL）中，继续4.50巴氢气下氢化24小时；过滤后滤液冷却至0℃，滴加4M HCl二恶烷溶液（26.0mL），蒸发至干得产物。
• 产率：7.46g
• 产物表征：1H NMR（400MHz，CDCL3）δ9.24（s，2H），3.95（ddd，J=7.4,9.8,11.4Hz，2H），3.55-3.45（m，2H），2.85（dt，J=6.7,14.2Hz，1H），1.16（d，3H）
• 参考文献：Patent: WO2013/8002, 2013, A1（Page/Page column 50）；Patent: EP2740458, 2016, B1（Paragraph 0052）

合成路线2（原料：3-亚甲基氮杂环丁烷-1-羧酸苄酯）

• 步骤：将步骤（iii）产物（14.1g）溶解于乙醇（100mL），加入10％Pd/C（JM型87L，1.48g），氢气氛围下4.50巴、20℃搅拌40小时；随后转移至含氢氧化钯（2g）的乙醇（100mL）中，继续4.50巴氢气下氢化24小时；过滤后滤液冷却至0℃，滴加4M HCl二恶烷溶液（26.0mL），蒸发至干得产物。
• 产率：7.46g
• 产物表征：1H NMR（400MHz，CDCL3）δ9.24（s，2H），3.95（ddd，J=7.4,9.8,11.4Hz，2H），3.55-3.45（m，2H），2.85（dt，J=6.7,14.2Hz，1H），1.16（d，3H）
• 参考文献：Patent: EP2740458, 2016, B1（Paragraph 0052）