921769-65-5 (5-氟-1-((3aR,4R,6R,6aR)-6-甲基-2-氧代四氢呋喃并[3,4-d][1,3]二氧戊环-4-基)-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：否。WGK Germany: 3。海关编码：29349990。存储类别：11 - 可燃固体。

具有抗癌活性;作为卡培他滨USP杂质C（卡培他滨乙酰内酯），控制其含量对提高卡培他滨产品质量有重大意义

生命科学;医药

路线1：

• 步骤1：硅烷化与缩合
  • 称取5-氟胞嘧啶25.0g置500ml三颈瓶中，加入甲苯55ml、六甲基二硅胺2ml，110℃加热回流6.5h，反应完成后浓缩反应液；加入三乙酰核糖26.0g和二氯甲烷200ml降温至-10～0℃，滴加四氯化锡20ml和二氯甲烷50ml的混合溶液，反应8h，用碳酸氢钠水溶液调节pH至4～5，二氯甲烷萃取两次，合并有机相，旋蒸浓缩得缩合物。
• 步骤2：氯甲酸酯化
  • 向缩合物中加入氯甲酸正戊脂30ml、二氯甲烷100ml、吡啶20ml，-15℃反应2h，用盐酸调节pH4-6，分层，有机层浓缩得油状物。
• 步骤3：乙酰化
  • 向油状物中加入醋酸酐100ml，加热回流15h，减压蒸出醋酸酐，加入水450ml和三氯甲烷400ml萃取，200ml水洗三次，浓缩三氯甲烷层得油状物，经二氯甲烷萃取、浓缩后得油状物。
• 步骤4：纯化
  • 过硅胶柱，用乙酸乙酯和石油醚1:1洗脱分离，收集终产物，浓缩干燥得纯度较高的类白色化合物。
• 表征与纯度
  • 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：0.1.01.07（t，3h），1.20(t,3H)，1.29（d，2H），1.341.36（d，4H），1.57（d，2H），4.08（d，2H），4.55（d，2H），4.59~4.60（s，2H），5.94（d，2H），6.93（m，1H），8.0（s，1H）；液相纯度99%。