化学合成
化学合成
路线1:以2-氟-6-甲氧基苯甲酰氯和三甲基硅烷化重氮甲烷为原料
- 原料:2-氟-6-甲氧基苯甲酰氯(0.57 g,3.0 mmol)、2.0 M三甲基硅烷化重氮甲烷醚溶液(3.7 mL)、乙酸、二氯甲烷、水、盐水、无水硫酸钠
- 步骤:
- 搅拌下将三甲基硅烷化重氮甲烷醚溶液缓慢加入含2-氟-6-甲氧基苯甲酰氯的反应瓶中,反应3小时后蒸发去除溶剂;
- 将黄色残余物溶于3 mL乙酸(反应放热需水浴冷却1分钟),室温搅拌15分钟;
- 真空蒸馏去除溶剂,红色残余物溶于2 mL二氯甲烷,依次用水和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥;
- 粗产物经柱色谱纯化(洗脱剂:10%乙酸乙酯的己烷溶液)。
- 收率:0.24 g,53%(白色固体)
- 表征:1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.58 (m, 1H), 6.92 (br d, 1H), 6.71 (t, 1H), 4.65 (s, 2H)
- 参考文献:[1] Patent: US2008/119496, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34