914349-69-2 4-氯-2-甲基-6-(吡咯啉-1-基)嘧啶

危险等级:IRRITANT（刺激性），海关编码:2933599590

合成路线 1（1. 合成：914349-69-2）

• 产率：58%
• 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 20℃;
• 实验步骤：a）2-氯-4-甲基-6-吡咯烷-1-基 - 嘧啶;在搅拌下，向搅拌下加入2,4-二氯-6-甲基嘧啶（998mg，6.0mmol）的四氢呋喃（30mL）溶液，N，N-二异丙基乙胺（853mg，6.6mmol）和吡咯烷（469mg，将反应混合物在20℃下搅拌过夜。减压蒸发溶剂，将残余物溶于水中，用乙酸乙酯萃取两次。将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并减压蒸发至干。残留物通过硅胶柱色谱纯化，采用庚烷/乙酸乙酯（9：1至7：3v / v）作为洗脱剂，得到标题化合物（694mg，58％），为白色晶体。 MS ISP（m / e）：198.1 / 200.1（100/40）[（M + H）+]。 1H NMR（DMSO-D6,300MHz）：δ（ppm）= 6.35（s，1H），3.44（m，2H），3.30（m，2H），2.29（s，3H），1.94（m，4H）此外，得到4-氯-2-甲基-6-吡咯烷-1-基 - 嘧啶（89mg，8％），为无色油状物。 MS ISP（m / e）：198.1 / 200.1（100/39）[（M + H）+]。 1H NMR（DMSO-D6,300MHz）：δ（ppm）= 6.58（s，1H），3.45（m，4H），2.26（s，3H），1.90（m，4H）。
• 参考文献： [1] Patent: US2009/215759, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 49