化学合成
化学合成
路线1：以5-溴噻唑-2-甲醛为原料合成2-(羟甲基)-5-溴噻唑
- 步骤：在搅拌条件下，将5-溴噻唑-2-甲醛（0.100g，0.521mmol）的甲醇（1.00mL）溶液缓慢滴加到硼氢化钠（0.030g，0.781mmol）的甲醇（2.0mL）溶液中；滴加完毕后，反应混合物在室温下静置5分钟，随后继续搅拌1小时；反应完成后，通过旋转蒸发仪减压除去溶剂；将残余物溶于乙酸乙酯和水之间进行分配；分离有机层后，水相用乙酸乙酯进一步萃取；合并所有有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到标题化合物（0.067g）
- 条件：室温（20℃）；反应时间1.17小时（滴加后静置5分钟+搅拌1小时）
- 收率：66%，产物为深色油状物
- 表征：LCMS，[M + H]+ = 195.9
- 参考文献：
- [1] Patent: WO2012/149236, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 136
- [2] Patent: WO2004/46101, 2004, A2. Location in patent: Page 31-32
