909406-73-1 6-氧杂螺[2.5]辛烷-1-羧酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：WGK Germany: WGK 3；海关编码: 2932990090；存储类别: 11 - 可燃固体；危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以6-氧杂螺[2.5]辛烷-1-羧酸乙酯为原料合成

• 步骤：向酯B-6a（50mg，0.271mmol）在THF（3mL）、MeOH（1.5mL）和水（1.5mL）（体积比2:1:1）的混合溶液中加入LiOH（65.0mg，2.71mmol），于0℃下搅拌后升至室温继续搅拌12小时；反应完成后冷却至0℃，用1.5N HCl溶液调节pH至约3；用DCM（2×50mL）萃取，有机相经盐水（25mL）洗涤、Na₂SO₄干燥、过滤，减压浓缩得到产物。
• 收率：35mg（无色液体）
• 表征：¹H NMR（CDCl₃，δ=7.26ppm，300MHz）：δ3.83-3.68（m，4H），1.85-1.81（m，2H），1.62-1.42（m，3H），1.21（t，J=6.4Hz，1H），1.07-1.01（m，1H）
• 参考文献：
  • [1] Patent: WO2007/31558, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 40
  • [2] Patent: EP1958666, 2008, A1
  • [3] Patent: WO2006/95020, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 30
  • [4] Patent: WO2015/5901, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 625; 626