904326-88-1 2-(甲基氨基)嘧啶-5-硼酸频哪醇酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质：否。海关编码：2933599590

有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中

医药

路线1：以5‑溴‑2‑氯‑嘧啶为起始物料的两步法

• 步骤1：5‑溴‑N‑甲基‑嘧啶‑2‑胺的制备
  • 将5‑溴‑2‑氯‑嘧啶 (1.93g，10mmol)溶解于14mL甲胺中，微波130℃，搅拌反应40分钟。
  • 反应液减压浓缩，加入20mL水和20mL二氯甲烷，萃取分液，水相用二氯甲烷萃取(10mL×3)，合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤(10mL×2)，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩，得到标题产物粗品5‑溴‑N‑甲基‑嘧啶‑2‑胺 (1.20g，白色固体)，产物不经纯化直接进行下一步反应。
  • MS m/z(ESI)：189.9[M+1]
• 步骤2：2-(甲基)氨基-5-硼酸酯的制备
  • 将粗品5‑溴‑N‑甲基‑嘧啶‑2‑胺 (1.20g，6.38mmol)，双戊酰二硼(2.40g，9.60mmol)，1，1′‑双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯(260mg，0.32mmol)和醋酸钾(1.57 g，16mmol)溶解于20mL二氧六环中，加热至115℃，搅拌反应16小时。
  • 冷却至室温，过滤，滤液减压浓缩，用硅胶柱色谱法以洗脱剂体系B纯化所得残余物，得到2-(甲基)氨基-5-硼酸酯(1.30 g，白色固体)，产率：86.6％。
  • MS m/z(ESI)：236.1[M+1]