899436-71-6 (2-甲基吡啶-3-基)硼酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：WGK Germany:WGK 3；危险等级:IRRITANT；海关编码:2933399990；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成;作为有机中间体;参与Suzuki反应

化学合成

路线1：3-溴-2-甲基吡啶与硼酸三异丙酯一步制备

• 反应物: 3-溴-2-甲基吡啶（4.00g，23 mmol）、硼酸三异丙酯（6.40 mL，28 mmol）、丁基锂（17mL，28mmol）、HCl（2M）、NaOH（1M）、甲苯、THF、水、二氯甲烷、硫酸钠
• 步骤:
  1. 在-78°C下，向3-溴-2-甲基吡啶和硼酸三异丙酯的50 mL 4/1甲苯/THF溶液中逐滴添加丁基锂
  2. 混合物30分钟内加热至-70℃，然后至20℃
  3. 加入HCl（2M）使溶液pH=1，加入水（20mL），用甲苯萃取
  4. 1M NaOH中和水层，二氯甲烷萃取；水层浓缩至干，白色固体用二氯甲烷洗涤
  5. 合并有机层经硫酸钠干燥，过滤并浓缩
• 产物: 2.10g黄色油状2-甲基砒啶-3-硼酸
• 表征: ES +=138.2（M+H）