73841-41-5 3-碘吡啶甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以3-碘吡啶-2-羧酸和甲醇为原料合成

• 原料：3-碘吡啶-2-羧酸（D1）、甲醇（MeOH）、浓硫酸（c.H₂SO₄）、碳酸氢钠（NaHCO₃）、乙酸乙酯（EtOAc）、硫酸钠（Na₂SO₄）
• 步骤：将D1（3.0g，0.012mol）和c.H₂SO₄（2ml）在MeOH（100ml）中的混合物加热；溶剂真空蒸发后用固体NaHCO₃碱化残余物；用EtOAc（3×100ml）萃取，分离有机层，干燥（Na₂SO₄）并真空浓缩得产物
• 条件：Stage #1: 65℃下反应18小时；Stage #2: 碳酸氢钠水溶液
• 产率：70%（2.2g）
• 表征：¹H NMR（CDCl₃,250MHz）δ:4.01（3H,s）、7.13（1H,dd）、8.29（1H,dd）、8.64（1H,dd）；MS（ES）：计算值C₇H₆INO₂=263，实测值264（MH⁺）
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2008/312209, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 13
  • [2] Patent: WO2007/7018, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 39
  • [3] Patent: WO2006/25783, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 120-121