合成条件:Stage #1: at 20℃; for 1.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 1.50 h; Reflux
实验步骤:将MgCl 2(930mg,9.8mmol),TEA(4.7mL,33.4mmol)和丙二酸二甲酯(1.9mL,16.6mmol)的混合物在室温下搅拌1.5小时,然后加入3-氟-4-硝基苯甲酰氯的甲苯溶液。将所得混合物在室温下再搅拌15小时,然后加入HCl(4毫升)并搅拌5分钟。将混合物用EtOAc(30mL×3)萃取,用Na 2 SO 4干燥,过滤并在减压下浓缩。向残余物中加入6N HCl(30mL并将混合物回流过夜。用EtOAc(30mL×3)萃取混合物,干燥(Na 2 SO 4),过滤并减压浓缩。残余物为通过FCC(硅胶,EtOAc /己烷)纯化,得到化合物3,为浅黄色固体(1.9g,63%收率)。