72631-80-2 (1H-咪唑-4-基)甲胺双盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933299090。

化学合成。

化学合成

路线1：以4-咪唑甲醛为原料的合成（定量收率）

• 步骤：将12.0g（124mmol）4-甲酰基咪唑与750mg阮内镍催化剂加入1000mL氨的甲醇溶液中，于40℃下振荡30分钟；随后转移至Parr反应器，在氢气氛围、5 bar压力和40℃条件下氢化14小时；补充750mg阮内镍后，调整至50℃、5 bar氢气压力继续氢化14小时；过滤混合物后减压浓缩，依次用甲醇、甲苯、乙醇处理残余物并减压浓缩，再与醚盐酸的甲醇溶液混合后减压浓缩，最后用甲醇和二氯甲烷处理并减压浓缩。
• 收率：定量（21.2g）
• 产物信息：Rt值0.49min（D），分子式C4H7N3·2HCl（分子量170.04/97.12），质谱(M+H)+=98
• 参考文献：Patent: US2008/51578, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34

路线2：以哌啶-1-基-(1-三苯甲基-1H-咪唑-4-基-亚甲基)胺为原料的合成（29%收率）

• 步骤：向含450mg哌啶-1-基-(1-三苯甲基-1H-咪唑-4-基-亚甲基)胺的3.5mL 3N氯化氢乙酸乙酯溶液中加入90mg 10％Pd/C、0.5mL THF和0.9mL乙醇；在6 bar氢气压力下80℃加热3小时；滤除催化剂后蒸发溶剂，粗产物经硅胶色谱分离（洗脱液6/4 DCIWMeOH）。
• 收率：29%（50mg白色粉末）
• 参考文献：Patent: WO2010/52255, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 68