化学合成
化学合成
路线1:以3-吡啶甲醛为原料合成3-(肼甲基)吡啶
- 步骤:向3-吡啶甲醛(5g,46.7mmol)的甲醇(100mL)溶液中加入肼(1.05mL,46.7mmol),室温搅拌1小时;氮气吹扫后加入10% Pd/C(200mg),氢气吹扫后室温搅拌过夜;过滤除去固体,浓缩滤液得粗产物(无需纯化直接使用)。
- 条件:Stage #1:甲醇溶剂,20℃,1小时;Stage #2:甲醇溶剂,20℃,氢气氛围。
- 收率:91%(5.2克)。
- 表征:MS(DCI):m/z 124([M+H]+)。
- 参考文献:Patent: WO2007/95628, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70