700-46-9 4-甲基喹唑啉

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以2'-溴苯乙酮、苯甲醛为原料

• 步骤：将2'-溴苯乙酮（100.0mg，0.5mmol）、苯甲醛（2a）（58.0mg，0.55mmol）、CuCl（5.0mg，0.05mmol）、25％氨水（0.5mL）和NMP（0.5mL）置于厚壁Pyrex螺旋盖管（25mL）中，密封后在80℃油浴中搅拌12小时；冷却后用EtOAc萃取三次（每次3.0mL），减压除挥发物，残余物用CH₂Cl₂稀释并加入正二十二烷作为内标进行GC分析；再次减压除挥发物后，经硅胶柱色谱（洗脱剂：石油醚→石油醚/乙酸乙酯100:1至50:1）纯化得产物。
• 条件：CuCl催化；25％氨水、NMP为溶剂；80℃，12小时，密封管，空气气氛。
• 收率：分离收率63%（69.6mg，0.32mmol）；GC收率65%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, #46, p. 9364-9370

路线2：以2'-溴苯乙酮、苄醇为原料

• 步骤：将2'-溴苯乙酮（100.0mg，0.5mmol）、苄醇（5a）（325.0mg，1.5mmol）、CuCl（5.0mg，0.05mmol）、DTBP（365.0mg，1.25mmol）和25％氨水（0.5mL）置于厚壁Pyrex螺旋盖管（25mL）中，密封后在120℃油浴中搅拌6小时；冷却后产物后处理和分离方法同路线1。
• 条件：CuCl催化；DTBP、25％氨水为试剂；120℃，6小时，密封管。
• 收率：分离收率65%（71.5mg，0.33mmol）；GC收率66%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, #46, p. 9364-9370