67768-61-0 1-环己基-1H-咪唑

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：67768-61-0）

• 产率：50%
• 合成条件：With phosphoric acid; ammonium chloride In water for 12 h; Reflux
• 实验步骤：该化合物是通过修改先前公布的方法[22]制备的。将氯化铵（10.7g，0.200mol），乙二醛（40％，15.3mL，0.134mol），甲醛（30％，16.0mL，0.134mol）和去离子水（250mL）在1L圆底烧瓶中混合。在另一个烧瓶中，用磷酸（85％，15mL）酸化环己胺（11.5mL，0.100mol）在去离子水（100mL）中的溶液。将酸化的胺加入到氯化铵溶液中。将所得无色溶液在回流下加热12小时后，将澄清的橙色溶液冷却至室温，然后倒入1L冰块中，该烧杯半满。用氢氧化钠（40％）使得到的混合物呈碱性，直至pH在10-12的范围内。然后将产物萃取到乙酸乙酯中，用水洗涤有机层并用硫酸钠干燥。在减压下除去溶剂后，通过真空蒸馏（105℃）纯化所需产物，得到7.5g标题化合物，为无色油状物。产率= 50percent。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3,25℃）δ/ ppm：7.53（s，1H），7.04（s，1H），6.95（s，1H），3.90（tt，J = 11.8,3.8Hz，1H）， 2.12-2.09（m，2H），1.92-1.87（m，2H），1.79-1.70（m，1H），1.67-1.57（m，2H），1.45-1.35（m，2H），1.29-1.18（m ，1H）。 13C NMR（101MHz，CDCl3,25℃）δ/ ppm：135.43,129.03,117.10,56.90,34.54,25.54,25.34。 HR-EI-MS [M] + m / z：C9H14N2计算值150.1157;发现，150.1162。
• 参考文献： [1] Letters in Organic Chemistry, 2010, vol. 7, # 5, p. 373 - 376 [2] Synthesis (Germany), 2012, vol. 44, # 16, p. 2630 - 2638 [3] Polyhedron, 2017, vol. 135, p. 134 - 143 [4] Synthetic Communications, 1994, vol. 24, # 11, p. 1547 - 1555 [5] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 1, p. 113 - 123