663921-15-1 1-氨基-3,6,9,12-四氧杂十五烷-15-酸

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：钯碳催化加氢法

• 步骤：将化合物7（200mg，0.56mmol）与10％Pd-C催化剂（64mg，0.06mmol）在MeOH（10mL）中混合，于室温和大气压下搅拌至氢气吸收停止；滤除Pd-C催化剂后真空蒸发溶剂，得浅黄色油状物产物。
• 条件：钯碳催化剂（10%）、氢气氛围、甲醇溶剂、20℃反应15小时。
• 收率：94%（140mg）。
• 表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）：11.21（s，1H），8.88（s，2H），3.64-3.50（m，18H），2.94（t，J=6.1Hz，2H），2.45（t，J=6.0Hz，2H）；13C NMR（75MHz，CDCl3）：172.80,73.52,70.59,70.52,70.33,70.31,66.88,41.54,34.81；ESI-MS m/z：[M+H]+ 266.15589；元素分析：C11H23NO6计算值C 49.80%、H 8.74%、N 5.28%，实测值C 49.50%、H 8.59%、N 5.31%。
• 参考文献：Journal of Chemical Research, 2016, vol. 40, # 6, p. 368 - 370

路线2：盐酸水解法

• 步骤：将50g氨基终产物加入100ml 3M盐酸中，升温至60℃搅拌8小时；反应结束后调pH至中性，旋转干燥、抽滤，滤液用无水硫酸钠干燥后再次旋转干燥，得35g纯产物。
• 条件：3M盐酸溶剂、60℃反应8小时。
• 收率：35g（未明确摩尔收率）。
• 参考文献：Journal of Chemical Research, 2016, vol. 40, # 6, p. 368 - 370；Patent: WO2017/147542, 2017, A2（Paragraph 00166）；Patent: CN107235848, 2017, A（Paragraph 0021）