化学合成
化学合成
路线1：4-(氨基甲基)四氢-2H-吡喃-4-醇盐酸盐合成
- 步骤：向装有顶部搅拌器、热电偶、滴液漏斗和氮气入口的2L 3颈RBF中加入LiAlH₄（18.7g，492mmol）并冷却至0℃，加入无水THF；1小时内缓慢加入4-羟基四氢-2H-吡喃-4-甲腈（25.0g，196mmol）的无水THF（250mL）溶液；加完后温热至室温，换回流冷凝器在70℃加热回流4小时；冷却至室温后进一步冷却至-10℃，用2N NaOH溶液（150mL）淬灭至出现白色沉淀；温热至室温，用乙酸乙酯（500mL）稀释搅拌10分钟；过滤沉淀固体，用EtOAc（300mL）洗涤滤垫；减压蒸发滤液得胶状液体，溶于MTBE（100mL）并冷却至0℃；逐滴加入HCl（4N，二恶烷中，100mL），0℃搅拌30分钟，室温再搅拌30分钟；真空过滤收集沉淀固体，氮气吹干得产物
- 收率：21.0g（64%）
- 产物性状：灰白色固体；MS：m/z=132（M+H⁺）
- 参考文献：
- [1] Patent: US2009/76062, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
- [2] Patent: WO2005/74939, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44; 62
- [3] Patent: US2017/217986, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0513; 0514
- [4] Patent: WO2004/29026, 2004, A1. Location in patent: Page 30-31
