化学合成
化学合成
路线1：以(S)-氮杂环庚-3-胺和N-叔丁氧羰基氧基磺酰脒（Boc-OSu）为原料
- 步骤：将(S)-氮杂环庚烷-3-基胺（5g，43.8mmol）溶解于100mL无水二氯甲烷中，冷却至-78℃；将N-叔丁氧羰基氧基磺酰脒（9.7g，45mmol）溶于50mL无水二氯甲烷中，在10-15分钟内加入上述胺溶液，保持-78℃；加毕后升温至室温，搅拌4小时或通过TLC（茚三酮显色；Rf 0.3；展开剂：0.1:1:10氨水/甲醇/二氯甲烷）确认反应完成；反应混合物用50mL水洗涤，水层加6N氢氧化钠调pH>13，用二氯甲烷（3×100mL）萃取；有机层经无水碳酸钠干燥，过滤后真空浓缩得产物。
- 条件：反应温度-78℃至室温；反应时间4小时左右。
- 收率：54%。
- 产物性状：粘性油状物。
- 参考文献：[1] Patent: WO2005/16909, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 68；[2] Patent: WO2005/66163, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 55-26
