化学合成;制备具有生物活性的化合物,用作口服Xa因子抑制剂;医药中间体
医药
路线1:D-(-)-阿拉伯糖一步制备法
- 步骤:冰水浴下将氢氧化钾缓慢加入甲醇与水的混合溶剂中,通氧气待反应液降温至35℃,滴加D-(-)-阿拉伯糖水溶液(滴加超6小时并持续通氧气),滴完后继续通氧气2小时、空气60小时;减压浓缩反应液至油状物,将油状物滴入快速搅拌的甲醇中,析出白色固体,过滤真空干燥得产物。
- 条件:氢氧化钾1.12千克(19.98摩尔),甲醇10升+水2.4升(混合溶剂),D-(-)-阿拉伯糖1千克(6.66摩尔,溶于2.4升水),反应温度控制不超过45℃(加碱时)、保持35℃(滴加及反应时);减压浓缩至2.4升油状物,甲醇10升(析晶溶剂)。
- 收率:48%(560克)