89488-57-3 1,4-二碘-2-硝基苯

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线 1

产率：99% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid; acetic acid; sodium nitrite In water at -5 - 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium iodide In water at 60℃; for 1 h; 实验步骤：将4-碘-2-硝基苯胺（6.60g，0.025mol）悬浮于水（19mL）和冰醋酸（17.5mL）中。冷却至0℃，加入硫酸（17.5mL，0.328mol）。冷却至-5℃，滴加NaNO₂（1.90g，0.028mol）的水（7.5mL）溶液（温度不超过0℃）。搅拌30分钟后，分小份加入到碘化钠（22.33g，0.149mol）在水（7.5mL）中的沸腾溶液中（注意：剧烈的氮气释放）。60℃保持1小时，冷却至室温，加入乙醚（500mL）。分离醚溶液，用水（150mL）和饱和NaHCO₃（150mL）洗涤两次。Na₂SO₄干燥，真空浓缩成固体，乙醇重结晶得1,4-二碘-2-硝基苯（9.30g）。 产物验证：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.15（d，1H，J = 2.0Hz），7.75（d，1H，J = 8.3Hz），7.56（dd，1H，J = 8.3和2.0Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US9200319, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 61; 62
• [2] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 7, p. 2445 - 2454
• [3] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 1, p. 81 - 92