887268-22-6 2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯

危险描述：刺激性物质。海关编码：2903998090

路线1：以（N-溴-4-氟苯基）甲醇为原料合成

• 步骤：向（N-溴-4-氟苯基）甲醇的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，0℃下分批加入60%氢化钠的矿物油悬浮液，搅拌30分钟；0℃下加入碘甲烷，升温至室温搅拌1小时；加水淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机层用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩滤液，柱色谱纯化（2%至5%乙酸乙酯的石油醚溶液洗脱）得目标产物。
• 条件：Stage #1: 60%氢化钠（矿物油悬浮液），N,N-二甲基甲酰胺，0℃反应0.5小时；Stage #2: 碘甲烷，0-20℃反应1小时。
• 收率：84%。
• 产物性状：无色油状物。
• 结构确证：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.57（dd，J=6.4,2.0 Hz，1H），7.28-7.23（m，1H），7.11（t，J=8.0 Hz，1H），4.42（s，2H），3.41（s，3H）。
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2018/162868, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1534-1535
  • [2] Patent: US2004/220194, 2004, A1. Location in patent: Page 23
  • [3] Patent: US2005/239795, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20