化学合成; 医药中间体
医药
路线1：以2,4,6-三氟苯甲醛为原料合成4,6-二氟-1H-吲唑
- 步骤：将2,4,6-三氟苯甲醛（0.80g，5.0mmol）溶于1,2-二甲氧基乙烷（10mL）中，加入碳酸钾（1.04g，7.5mmol）和O-甲基羟胺盐酸盐（438mg，5.25mmol）；反应混合物在50℃加热5小时，冷却至室温后过滤，用二氯甲烷冲洗，浓缩滤液；将残余物溶于1,2-二甲氧基乙烷（10mL）中，加入肼（0.17mL，5.5mmol），在100℃加热1.5小时；加入另外的肼（0.17mL，5.5mmol）继续加热30分钟；冷却至室温后倒入水中，用乙酸乙酯萃取；有机层用饱和LiCl溶液和盐水洗涤，经MgSO₄干燥并浓缩；通过硅胶色谱法用20%至50%EtOAc/庚烷纯化残余物
- 收率：47%
- 参考文献：Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 237; 238
